原子吸收光譜儀在分析高鹽分或高有機物含量的樣品時,極易遇到基體干擾,導致結果不準、儀器污染乃至損壞。有效的樣品預處理是保證分析成功的關鍵。
一、主要問題與挑戰
物理干擾:高鹽分會導致溶液粘度增加,影響霧化效率,造成提升量和霧化率改變,產生物理干擾,導致吸光度值異常。
化學干擾:高鹽分可能在高溫原子化過程中與待測元素形成難揮發的化合物(如堿金屬鹽類),抑制原子化,降低靈敏度。
背景吸收:樣品中的有機物在原子化過程中會產生未離解的分子或固體微粒,引起嚴重的寬帶光譜干擾,尤其在紫外區。
儀器堵塞與腐蝕:高鹽分易在霧化器、燃燒器縫口沉積,造成堵塞;高有機物可能產生積碳,同時兩者都可能腐蝕儀器部件。
二、核心預處理方案
1.樣品稀釋法
這是最直接的方法。使用稀酸或超純水將樣品稀釋至鹽分和有機物濃度低于干擾閾值。優點是快速簡便,但缺點是可能將待測元素濃度稀釋至檢出限附近,僅適用于高濃度待測物的樣品。
2.微波消解法
這是處理高有機物樣品的和黃金標準。在高溫高壓的密閉消解罐中,加入硝酸等氧化性強酸,利用微波加熱,能迅速、地破壞有機基質,將待測元素轉化為可溶性無機離子。此方法能有效消除背景吸收,回收率高,空白值低,且大幅減少樣品損失與污染。
3.濕法消解法
傳統且有效的方法。在敞口或回流裝置中,用電熱板加熱,使用硝酸-過氧化氫、硝酸-高氯酸等混合酸體系對樣品進行長時間加熱消解,直至溶液澄清。適用于大量樣品或難以微波消解的樣品,但耗時較長,試劑消耗大,存在潛在污染和揮發損失風險。
4.干灰化法
將樣品在馬弗爐中于450-550℃下長時間灼燒,使有機物灰化,再用酸溶解殘渣。適用于有機樣品,能處理大量樣品。但缺點是溫度高,可能導致易揮發元素損失,且某些鹽分可能與坩堝材料發生反應。
5.化學改進劑技術
在石墨爐原子吸收法中,于樣品中加入化學改進劑是克服干擾的手段。例如,硝酸鈀-硝酸鎂混合改進劑能有效穩定多種易揮發元素,提高灰化溫度以驅除鹽分和有機基體,從而在原子化前消除大部分干擾。
結論
對于高鹽、高有機物樣品,微波消解結合石墨爐法與化學改進劑技術,是獲得準確、可靠結果的強效方案。選擇何種預處理方法,需綜合考量樣品性質、待測元素、實驗室條件及分析精度要求。